1 材料與方法
熊果酸(優級純):上海科順生物科技有 限公司;高氯酸(分析純):天津市大茂化學試 劑廠;三氯甲烷(分析純):青島奧德森工貿有 限公司;冰乙酸(優級純):上海國藥;香草醛 (分析純):河北創之源生物科技有限公司;實驗 用水均為超純水。BT 124S 電子天平:中國賽多利斯科學儀 器(北京)有限公司;VF 611 超純水系統:德國 SARTORIUS;T6 新世紀分光光度計:北京普析通用儀器有限責任公司。
2 結果與分析
樣品前處理過程中確定度是由取樣代表性、 樣品均勻性以及樣品中總三萜提取的完全程度等 因素組成,鑒于難以量化。采用同一桑黃樣品同 一檢驗員重復處理測定 10 次,用標準偏差評定 樣品前處理產生的不確定度。測定桑黃中總三萜過程中引入不確定度 的各分量因素所占比例順序為:標準曲線>樣品 制備>提取顯色>儀器分析>稱量樣品,繪制標 準曲線引入的不確定度是導致擴展不確定度較高 的主要原因。而繪制標準曲線過程中擬合曲線引 入的不確定度所占比例最大,在測定總 三萜的過程中,要注意選擇比較好的標準曲線。
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