以 二 甲 胺 鹽 酸鹽為 起 始原 料 ， 與 磺酰氣 反 應(yīng) 制 得 二 甲 氨 基磺酰氯。 主 要 通過單因 素實(shí)驗(yàn)研究 了 縛酸 劑 、 溶劑種 類 、 溶 劑用、 反應(yīng)溫度 、 反應(yīng) 時間 、 磺 酰氯和 二 甲 氨鹽酸 鹽摩 爾 比對 ｉｖ ， ｙ ｖ－ 二 甲 氨基磺酰氯合成收 率的 影 響 ，并在此基礎(chǔ)上 ， 使用 響應(yīng) 面 法對合成工 藝 進(jìn)行 了優(yōu)化 。儀器 ： Ｄ Ｆ－ １ ０ １ Ｓ 集 熱式 恒溫 加 熱 磁力 攪拌 器 （ 鞏義市予華儀器有限責(zé) 任公 司 ） 、 ＳＨＺＤ ＤＩ 循環(huán)水 真空 泵（ 鞏義 市予華 儀器有 限責(zé)任公 司 ） 、 Ｂ Ｔ３ ００－ ２Ｊ 蠕 動栗 （ 保 定 蘭 格 恒 流 泵 有 限 公 司 ） 、 ＤＨＧ－ ９ １ ２ ３Ａ 電 熱恒 溫彭 風(fēng)干 燥箱 （ 上海齊欣科學(xué)儀器 有限責(zé)任公司 ） 、 ＧＣ －２０ １ ４Ｃ 型氣相色譜儀（ 日 本 島 津公司 ） ；當(dāng) 使用無機(jī)堿作縛酸劑時 ， ｉＶ ， ｉ Ｖ－ 二 甲 氨基橫酰氯收率不理想 ， ， 這可 能是因 為 無機(jī) 堿在有機(jī)溶 劑 中 溶解度較低 的原 因 導(dǎo)致 的 ； 當(dāng) 使 用 有機(jī)堿時 ， 與無機(jī)堿相 比 ｉ Ｖ ， ｉＶ－ 二甲 氨 基磺 酰氯 收率明 顯提升 ； 對 比 了 幾種實(shí)驗(yàn)室 常用 的 有機(jī)堿 ， 發(fā)現(xiàn)三乙胺效果最好 ， 因 此優(yōu)選三 乙 胺作為 ７Ｖ ， ｉＶ － 二 甲 氨基磺酰氯合成反應(yīng)用縛酸劑 。

    隨著 反應(yīng)時 間逐漸增 加 ， ｙｖ ， Ａｆ－ 二 甲 氨基磺酰氯收率逐 漸增 加 ， 當(dāng) 反 應(yīng)時 間 增加到 ５ ｈ 時 ， 收率增大到 ７６． ８ ％ ， 繼續(xù)增加反應(yīng) 時間 ， ｉＶ ， ｉ Ｖ － 二 甲 氨基磺酰氯收率未 明 顯增加 。 考慮 到生產(chǎn) 成本 ， 本研究條件下選擇 Ｗ ， ｉ Ｖ－ 二甲 氨基磺酰氯合 成反 應(yīng)時間 為 ４ ｈ 最佳 。隨著反應(yīng)溫度 的 逐漸增 加 ， ｙｖ ， ／ ｖ － 二 甲 氨基磺 酰氯 收率逐 步 增加 ， 當(dāng) 反 應(yīng)溫 度增 加 到 １ ０ 丈 時 ， 收率增 大到 ７６． ３ ％ ， 繼 續(xù)提 高反應(yīng) 溫 度 ， ｗ ， ｙｖ－ 二 甲 氨基磺酰氯 收率開 始下 降 。 這 可能 是因 為 當(dāng) 反應(yīng)溫度較低時 ， 原料活 性較低， 導(dǎo)致轉(zhuǎn) 化不完 全； 由 于 二 甲 胺 的 沸 點(diǎn) 僅為 ７ Ｔ ， 當(dāng) 反 應(yīng)溫 度過高 時 ， 反 應(yīng)液 中 的 的 二 甲 胺 從體 系 揮發(fā)速 度 加快 ， 造成原 料二 甲 胺損 失 增 大 ， 使得 收 率降 低 ， 因 此優(yōu)選 １ ０ 丈 作為 Ｗ ， ｉ Ｖ－ 二 甲 氨基磺酰氯合成 的 最佳溫度 。